目前,用于表征粘接界面性能的技术主要有光学显微技术、电子显微技术、X射线成像技术、微观力学测试技术等。具体粘结界面表征下面由上海拜高来一一详解~
一、显微技术
(1)光学显微技术
光学显微技术主要包括普通光学显微技术、荧光显微技术、激光扫描共聚焦显微技术、紫外光显微技术等。
普通光学显微技术能够观察胶层的饱满度以及胶黏剂的大体分布情况,还能够评估材料结构的完整性(如木材的细胞结构、胶黏剂的分布和木材细胞破坏度等指标等),但分辨率较低,约为200nm,成像质量较差。
(2)电子显微技术
与光学显微技术相比,电子显微技术的放大倍数与景深更大,对粘接界面的观察效果会更好。由于电子显微技术产生的都是灰度图像,即使分辨出胶黏剂与木材的界线,也很难定量表征胶黏剂的渗透情况。但可以结合能量散射X射线光谱仪(EDXA)、电子能量损失谱(EELS)等先进技术来定量分析粘接界面层中各元素的浓度分布,进而可得出胶黏剂的渗透情况。
(3)原子力显微镜
原子力显微镜已成为表征界面的有利工具,除传统形貌成像功能外,许多学者利用AFM 的力调制模式、轻敲模式相图等功能,得到样品的硬度分布、相位角分布等重要信息,可分辨出纤维区、界面区和树脂区。但是针尖与试样作用过程中存在能量损失,同时因测试系统反馈和校正问题,使AFM在碳纤维复合材料界面结构的定量分析上受到限制。
二、×射线光电子能谱
用X射线光电子能谱(XPS,如图2-9所示)研究固态聚合物的表面结构和高性能胶黏剂性能是目前公认的最先进、最为有效的技术手段之一,可以快速地定性、定量分析固体样品中的成分。
X射线光电子能谱是目前应用最为广泛的表界面研究方法之一,能够表征被粘材料表面、界面的结构和化学键的变化行为,可以对元素进行定量分析,通过线性分析得到化学信息,通过多角度分析得到深度剖面信息,弥补红外光谱分析的不足,特别适合于难溶性交联高聚物的研究。用XPS研究交联高聚物样品需要量少,能进行“原位”研究,由简单的试验可以得到许多有用的信息。
三、×射线能谱
X射线能谱(EDS,如图2-10所示)能进行定性定量分析、元素面分布、线分布扫描、自动多点分析。可以原位分析胶黏剂粘接接头在不同温度和湿度下元素组成成分的变化,对研究胶黏剂粘接界面变化、提高粘接性能有重要意义。而且还可以原位计算出粘接接头不同温度的热分解动力、水分在粘接界面的扩散系数和扩散动力,为优化胶黏剂的制备工艺和配方提供理论依据。同时,通过理论上对胶黏剂粘接表界面进行分析研究,能够确定界面的宽度和组成成分及其变化行为,为提高粘接接头界面性能提供了新的分析方法。但这种方法的表征也只是提供一种相对的而不是精确的定量分析,但在实际应用中仍然具有重要的指导意义。
四、 微观力学测试技术
光学显微技术、电子显微技术和X射线成像等技术可直观判断粘接界面中胶黏剂的渗透性能,但却无法测定粘接界面的力学性能指标。微观力学测试技术则可以用于定量表征粘接界面各点的结合强度。可用于表征粘接界面性能的微观力学测试技术主要包括纳米压痕技术和动态模量成像技术。
(1)纳米压痕
纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术,是最简单的测试材料力学性能的方法之一,可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性能,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、黏弹性或蠕变行为等。
纳米压痕技术虽然能为粘接界面结构的分析提供重要信息,但在界面形貌和尺度的定量分析上仍受限于仪器分辨率。
(2)动态模量成像
纳米力学动态模量成像技术是一种研究界面结构形貌以及物理特性的定量测试方法,即采用一个振动的针尖接触和扫描试样的表面,通过转化针尖接收力的反馈,从而获取力学性能在扫描区域内的分布图,适用于多相材料的研究。纳米力学动态模量成像技术可以发现界面相的模量、树脂模量与纤维模量之间的变化情况,通过对储能模量成像图的统计分析可得到界面的形貌和界面平均厚度。
纳米力学动态模量成像技术表现出优良的数据稳定性,并且与材料宏观性能有较好的一致性。有研究表明,动态模量成像技术可以对复合材料表面进行测试,定量测定出纤维复合材料的模量分布图,能够清晰分辨出树脂区、纤维区和界面区。在牙齿、骨组织等相关医学领域、生物复合材料、微电子科学、表面喷涂、磁记录以及薄膜等相关的材料科学领域中动态模量成像技术凭借操作方便、测量和定位分辨率高以及适合测试小尺寸试样等诸多特点,得到越来越广泛的应用。
由于许多复合材料都离不开胶黏剂,因此,在粘接界面研究方面,动态模量成像技术是可行的。推荐阅读:什么是粘接技术?粘结技术有什么优缺点?